附录1
零浊度水的制备
参照G际标准ISO7027中规定的方法,选用孔径为0.1um(或0.2um)的微孔滤膜过滤蒸馏水(或电渗析水、离子交换水),需要反复过滤两次以上,所获的滤液即为检定用的零浊度水。该水贮存于清洁的、并用该水冲洗后的玻璃瓶中。
零浊度水用于
浊度计的零点调整和福尔马肼(Formazine)标准溶液的稀释。
附录2
福尔马肼(Formazine)浊度标准溶液的制备
1、
浊度计检定中使用G家技术监督局颁布的Formazine标准物质,如GBW12001 400度(NTU、FTU)浊度(Formazine)标准物质,定值不确定度±3%,有效使用期限1年。
不同浊度值的Formazine标准溶液,是用零浊度水和经检定合格的容量器具,按比例准确稀释Formazine浊度标准物质而获得。
400NTU以上的Formazine标准物质需存放在电冰箱的冷藏室内(4-8℃)低温避光保存,已稀**低浊度值的标准溶液不稳定,不宜保存,应随用随配。
2、当难于获得Formazine标准物质时,可按“ISO7027”所规定的方法配制,严格控制条件和试剂用量,方法摘录如下:
2.1 仪器和试剂
分析天平:载荷200g、感量0.1mg检定合格。
容量瓶:100ml、一等,检定合格。
移液管:5ml、一等,检定合格。
硫酸肼(N
2H
6SO
4):分析纯,纯度应大于99%。
六次甲基四胺(C
6H
12N
4):分析纯,纯度应大于99%。
恒温箱(或水浴箱):容积能容下200ml容量瓶,恒温25±1℃,能连续运行24h以上。
零浊度水:见附录1。
2.2 制备方法:
准确称取1.000g硫酸肼,溶于零浊度水。溶液转入100ml容量瓶中,稀释**刻度,摇匀、过滤后备用(用0.2um孔径的微孔滤膜过滤,下同)。
准确称取10.00g六次甲基四胺,溶于零浊度水,并转入100ml容量瓶中,稀**刻度,摇匀、过滤后备用。
a、400NTU Formazine标准溶液制备:准确移取上述两种溶液各5.00ml,倒入100ml容量瓶中摇匀。该容量瓶放置在25±1℃的恒温箱或恒温水浴中,避光静置24小时后,加入零浊度水稀释**刻度,摇匀后即制成400NTU标准液。
b、4000NTU Formazine标准溶液制备:准确移取上述两种溶液各100ml,倒入200ml容量瓶中摇匀,该容量瓶放置在25±℃的恒温箱或恒温水浴中,避光静置24小时即制成4000NTU标准液。
为了增加配制值的可靠性,可考虑配制多组、多瓶Formazine标准溶液,以验证配制的一致性,同时要观测Formazine标准溶液浊度值的变化。只有在证明其稳定性良好,在使用期间内量值的变化不超过配制值的±3%方可使用。配制好的溶液应在4~8℃的低温避光环境下储存。
附录3 浊度标准溶液稀释配制表
需配溶液浓度
(NTU) |
总配制量为50ml |
总配制量为100ml |
原液400 NTU
吸取量(ml) |
原液4000 NTU
吸取量(ml) |
原液400 NTU
吸取量(ml) |
原液4000 NTU
吸取量(ml) |
10 |
1.25 |
0.125 |
2.5 |
0.25 |
100 |
12.5 |
1.25 |
25 |
2.5 |
200 |
25 |
2.5 |
50 |
5 |
300 |
37.5 |
3.75 |
75 |
7.5 |
400 |
50 |
5 |
100 |
10 |
500 |
--- |
6.25 |
--- |
12.5 |
600 |
--- |
7.5 |
--- |
15 |
700 |
--- |
8.75 |
--- |
17.5 |
800 |
--- |
10 |
--- |
20 |
900 |
--- |
11.25 |
--- |
22.5 |
1000 |
--- |
12.5 |
--- |
25 |
… |
|
… |
|
… |
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配制公式:
其中:A:吸取原液量(ml) B:需配溶液浓度(NTU)
C:原液浓度(NTU) K:总配制量(ml)